Samanta Rocha12/marzo/2026
Resistente al calor extremo, capaz de soportar grandes esfuerzos mecánicos y con aplicaciones que van desde la fabricación de componentes para motores industriales hasta dispositivos médicos, el nitruro de silicio (Si₃N₄) se ha consolidado como uno de los materiales cerámicos avanzados más confiables en la ingeniería, especialmente para la producción de piezas biomédicas y equipos aeroespaciales.
Durante la fabricación de este material, un grupo de investigadores descubrió que en el interior de los productos cerámicos se forma un conjunto de partículas octaédricas capaces de alterar la resistencia del nitruro de silicio. Este hallazgo contribuye a comprender cómo pueden diseñarse materiales cerámicos con mayor precisión para optimizar sus propiedades en aplicaciones tecnológicas específicas.
Los resultados de esta investigación fueron publicados en la revista Ceramics International, en el artículo Characterization of octahedral secondary-phase particles in sintered–extruded silicon nitride samples. En el estudio participaron Silvia Betzabeé Alemán Córdova y Leonel Ceja Cárdenas, del Instituto Tecnológico de Morelia; José Reyes Gasga, del Instituto de Física de la Universidad Nacional Autónoma de México (IFUNAM); y Sebastián Díaz de la Torre, del Centro de Investigación e Innovación Tecnológica del Instituto Politécnico Nacional (IPN).
El nitruro de silicio, es un compuesto que, según explica el doctor José Reyes Gasga, del IF, “se descubrió primero en meteoritos y después en la Tierra”. Asimismo, destaca que, actualmente, “es uno de los materiales más duros que existen en la Tierra”, utilizado en componentes que funcionan a altas temperaturas y en condiciones donde se presenta mucho desgaste, como toberas en cohetes espaciales, y rodamientos de automóviles.
Su producción se logra mediante el método conocido como pulvimetalurgia o metalurgia de polvos, en donde la materia prima parte de polvos a los cuales se les comprime a alta presión, o bien, se moldea obteniendo una pieza inicial la cual es muy frágil. Para endurecerla se lleva a la sinterización, en donde se calienta la pieza y adquiere mayor resistencia.
Sin embargo, un dilema que comúnmente ocurre en la fabricación de cerámicos es que en algunas técnicas de moldeo se pueden obtener geometrías complejas, pero con mucha porosidad, debilitando la pieza cerámica. Por otro lado, existen técnicas en las cuales se pueden obtener piezas que no presenten porosidad manteniendo la resistencia del cerámico pero la geometría resultante está limitada a piezas simples.
En el caso particular de esta investigación, se buscó también innovar en el procesamiento del cerámico, para ello se implementó una técnica avanzada de sinterización conocida como Spark Plasma Extrusión en donde se extruyen y sinterizan de forma simultánea las muestras de nitruro de silicio.
De acuerdo con el investigador José Reyes Gasga, estos fueron los primeros intentos en usar esta técnica para procesar cerámicos, con el fin de lograr obtener geometrías complejas sin perder propiedades mecánicas. Además, mediante esta técnica se logró algo que se creía imposible: deformar un cerámico.
La SPE es un proceso que requiere gran precisión, desde la preparación de la muestra hasta la formación del material, ya que, como señala Reyes Gasga, el Si3N4 “es uno de los materiales más difíciles de trabajar" dijo en entrevista.
Por lo anterior, durante la fabricación del nitruro de silicio, es necesario cuidar las proporciones de cada sustancia, ya que cualquier variación puede suscitar la formación de nuevas estructuras en el compuesto. Es como la preparación del chocolate, si se derrite y se enfría correctamente, queda liso y brillante; pero si el enfriamiento o la preparación no es adecuado, pueden aparecer manchas o grumos que cambian la textura o apariencia del dulce.
En el estudio, las muestras se prepararon a partir de un polvo de Si₃N₄ estable a temperatura ambiente, al que se añadieron aditivos: itria (Y₂O₃) y alúmina (Al₂O₃), con una pureza del 99,9%. Estos aditivos, permitieron que el nitruro se formara en una matriz fuera de la convencional.
“La propuesta inicial era el obtener una pieza de nitruro de silicio con geometría compleja sin perder sus propiedades mecánicas, prácticamente definir si era posible o no lograrlo; para ello, la propuesta de la doctora Silvia Alemán, era obtener una geometría diferente, una geometría cónica”, mencionó Reyes Gasga. La matriz, con una forma similar a la de una campana, provocó que la distribución de calor y presión en la muestra fuera irregular.
Este cambio, aparentemente solo estructural, ocasionó “la segregación de aditivos como la itria, que dio lugar a la formación de partículas octaédricas”, resaltó el investigador.
Aunque la producción del nitruro de silicio cuenta con procesos de preparación definidos para obtener las propiedades deseadas, en este caso se buscó aumentar la cantidad de aditivos para permitir la deformación del cerámico, pero esto dio como efecto secundario: la presencia de partículas octaédricas las cuales eran completamente desconocidas.
A partir de esto, se buscó la presencia de las mismas para facilitar su caracterización debido a su escala micrométrica. Como explicó Reyes Gasga, “se ha evitado la presencia de estas segregaciones por considerarse que ‘no van a servir’, sin embargo, yo quería todo lo contrario, quería que aparecieran para poder estudiar su estructura atómica y su composición”, dijo.
Para determinar la composición de las partículas presentes en el nitruro de silicio, se emplearon técnicas como la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM, por sus siglas en inglés), Espectroscopía de Rayos X por Dispersión de Energía (EDS, por sus siglas en inglés) y Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM, por sus siglas en inglés).
Para realizar los análisis, la pieza se cortó con un Haz de Iones Enfocados (FIB), obteniendo láminas delgadas de la Sección Interna del Volumen (IBS), y la Sección Lateral del Volumen (LBS). Este procedimiento fue necesario debido a que el producto presentaba dimensiones desiguales: la base medía 10 milímetros, reduciéndose hasta 4 milímetros en la parte superior.
Las muestras IBS y LBS se sumergieron en ácido fluorhídrico durante 20 minutos para eliminar la capa de vidrio formada por los aditivos. Tras el ataque químico, se limpiaron en un baño ultrasónico con alcohol etílico durante dos minutos; proceso que facilita la remoción de residuos con ondas sonoras de alta frecuencia. Finalmente, las láminas se secaron en un horno a 90 grados centígrados durante una hora.
En SEM, se analizaron varios segmentos por dos métodos de preparación. En el primero, una lámina se sumergió en nitrógeno líquido y se fracturó, sin embargo, era complicado saber “si estábamos fracturando el nitruro o a las partículas”, recordó el investigador. Para la segunda lámina, correspondiente a la LBS, se pulió la muestra para estudiar la superficie lateral.
A partir de estos análisis, los resultados indicaron que las partículas octaédricas —cuyo tamaño varía según la región— se presentan en mayor cantidad en la sección de la base, en comparación con la zona más cercana a la matriz.
En la zona IBS se observaron partículas de hasta 2 micrómetros (μm), equivalentes a una millonésima parte de un metro. Estas partículas presentaron dimensiones similares a las de las bacterias esféricas (cocos), que en promedio miden 1 μm de diámetro, así como a las de los bacilos, cuyas medidas suelen ser de aproximadamente 1.5 de ancho por 6 μm de largo. La zona LBS contiene microestructuras de tamaños inferiores a 0.5 μm.
Una vez que se confirmó una presencia significativa de estas microestructuras, se llevó a cabo su estudio por Espectroscopía de Rayos X característicos, tanto en las partículas como en la matriz circundante (correspondiente a la pieza de nitruro de silicio), con el fin de obtener un mapeo elemental de las muestras y determinar el porcentaje atómico de sus componentes.
Los resultados del artículo reportaron que los elementos detectados en las partículas octaédricas fueron Itrio (28%), Oxígeno (36%), Silicio (22%) y Nitrógeno (14%). En contraste, la matriz circundante mostró contenidos significativamente mayores de Silicio (60%) y Nitrógeno (26%), consistentes con la composición del Si₃N₄, y solo trazas de Itrio (1.4%).
En las imágenes químicas por EDS, se corroboraron estos resultados. Existen altas concentraciones de Itrio y Oxígeno en las partículas octaédricas, debido a las fases secundarias ocurridas durante la sinterización. En los análisis TEM, la investigación reportó la fase Y₂Si₃O₃N₄, en la cual el itrio se vuelve el elemento de mayor composición, que, sumado a la temperatura y presión, propicia que aparezcan las partículas.
Cabe señalar que la fase Y₂Si₃O₃N₄ solo se había determinado su existencia de manera teórica, las imágenes adquiridas en esta investigación eran las primeras que se obtenían de la fase de forma aislada, corroborando su existencia de manera experimental.
Emplear aditivos como la itria para la sintetización del nitruro de silicio, es indispensable, por lo que, “se requiere producir el material, pero con concentraciones muy específicas”, recalcó Reyes Gasga. Es decir, cuando los aditivos se agregan de forma controlada, las fases secundarias se suscitan sin dar lugar a una alta concentración de las estructuras octaédricas, pero si ocurre una variación en las sustancias, las fases cristalinas reaccionan a la corriente eléctrica, al calor y la presión, para formar sedimentaciones con geometrías moleculares particulares.
Si bien la presencia de las partículas octaédricas no es un hecho atípico, resultaba apropiado determinar su influencia en las propiedades del nitruro de silicio, por lo cual se realizó la indentación Vickers. Este método utiliza un indentador, un equipo de diamante con forma de pirámide de base cuadrada, que aplica una carga controlada sobre la superficie del material para medir su dureza.
La resistencia del material se determina mediante las impresiones diagonales que deja sobre la superficie de la muestra el indentador. De esta prueba se apreció que la matriz de Si₃N₄ no presentaba agrietamientos con la aplicación de fuerza, en cambio, la partícula octaédrica aislada, fue destruida.
La dureza en el sitio que contenía la partícula fue de 14 gigapascales (GPa), mientras que en la matriz de Si₃N₄ (sin la partícula octaédrica) la dureza fue de 19 GPa. Estos resultados sugieren que, las partículas octaédricas en grandes cantidades afectan la resistencia y dureza del nitruro, “el material sin partículas es de dureza alta, sin embargo, cuando le pusimos el indentador a las partículas, prácticamente se pulverizan”, afirma el investigador.
De manera general, tras los múltiples análisis, se determinó que las partículas octaédricas cuentan con una composición de itrio, principalmente, y que aparecen en mayor concentración en la base de la muestra ya que durante el procesamiento, esta región recibe una alta concentración de energía eléctrica de pulso de corriente, que promueve la formación de fases secundarias.
Frente a este panorama, Reyes Gasga, concluye que la presencia de las partículas octaédricas, “se trata de una desventaja para la fabricación del material, por eso, por lo general se cuida que no aparezcan”.
Aunque para este material la presencia de las partículas sea una complicación, conocer su formación y estructuración atómica, ofrece la posibilidad de colaboración con las industrias tecnológicas y de ingeniería para el desarrollo de prototipos de materiales avanzados que puedan aprovechar las características de composición de las partículas octaédricas.
